在測定錳黃銅中鋅時,對于含錳量較少時,可在氨性介質(zhì)中.以過硫酸錢為氧化劑,將Mn(l)氧化為不溶性水合二氧化錳而分離,進行鋅的測定;而對于含錳量較高時.如ZHMn57一3一l,含錳量在2%以上時.文獻(xiàn)介紹應(yīng)在硝酸介質(zhì)中,以氯酸鉀或過硫酸按為氧化劑.這樣亦可獲得水合二氧化錳而分離錳,但是錳分離不完全。本文在此基礎(chǔ)上.進行了硝酸介質(zhì)、氯酸鉀用量、加熱時間以及分離后干擾離子的掩蔽試驗,試驗表明.為保證水合二氧化錳析出完全.需用濃硝酸,不宜用稀硝酸,用氯酸鉀分離后的濾液.經(jīng)用過硫酸按試驗,含錳量極微,且濾液在氟化鉀、硫脈、氯化鋇等進行掩蔽,在pH~5.5的酸度條件下,以二甲酚橙、嗅甲酚綠為混合指示劑.用EDTA進行絡(luò)合滴定,該方法操作簡單.分析結(jié)果的準(zhǔn)確度符合試驗要求,可用來測定不含鎳的錳黃銅中鋅的測定。

1.試劑與儀器

氯化鋇溶液:109·L一’

硫酸鈉、硫服榕液:均為1。鮑·L一’

六次甲基四胺:3009·IJ一’

甲基橙、二甲酚橙:均為g2·1洲一`

澳甲酚綠:29·IJ一’(用乙醇配制)

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.olm

2.分析方法

稱取試樣0.50009于200ml高頸燒杯中.加濃硝酸15ml,待試樣溶解完畢后.加熱驅(qū)除氮的氧化物,取下稍冷,加氯酸鉀0.59,煮沸Zmin,加水至約150ml,過濾于250ml量瓶中.以水稀至刻度。吸取25ml干三角燒杯中,加水25ml.加氯化鋇sml,硫酸鈉10ml.氟化鉀29.硫睬10ml,加甲基橙指示劑一滴.用六次甲基四胺調(diào)節(jié)至溶液紅色恰消失.并過量10ml.加澳甲酚綠指示劑3滴.二甲酚橙5滴.以0.olmol·I一’EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰變草綠色為終點,以相近鋅含量標(biāo)樣換算試樣的分析結(jié)果。

3.試驗條件的選擇

(l)酸度以酸效應(yīng)曲線查閱可知.EDTA標(biāo)液滴定鋅時.所要求的pH>4.而二甲酚橙指示劑在pH>6.1時為紫紅色.pH`6.1時為黃色。二甲酚橙與金屬離子鋅形成的絡(luò)合物是紅色的.故滴定時溶液酸度應(yīng)選擇在4<pH<6.1條件下.本法選用pH=5·5的酸度條件。

(2)氯酸鉀和研酸用量的影響為使錳分離完全.須用濃硝酸.不宜用稀硝酸.且硝酸用量不能太

少.否則加入氯酸鉀后.發(fā)現(xiàn)溶液有濺失.錳分離不完全.經(jīng)試驗,用濃硝酸15ml.氯酸鉀.()59即可。

(3)干擾離子的消除對干銅合金中鉛可用大于10倍含鉛量的氯化鋇使之和硫酸鈉形成硫酸鉛

鋇混晶沉淀,這種沉淀比硫酸鉛溶解度小得多.對干錫、鐵、鋁可用氟化鉀掩蔽.當(dāng)鐵、鋁含量大于l萬時.可用509·L一’乙酞丙酮掩蔽.銅可用硫脈掩蔽。

(4)指示劑的選擇用二甲酚橙作指示劑時.EDTA標(biāo)液滴定.溶液終點由紅色變?yōu)辄S色不太容

易觀察.特別是滴定溶液出現(xiàn)硫酸鉛鋇沉淀時.終點更無法觀察.為此.選用澳甲酚綠指示劑在pH一5.5條件下呈現(xiàn)綠色這一特點,用二甲酚橙和澳甲酚綠混合指示劑,當(dāng)?shù)味ㄖ两K點時.有一個明顯的突躍過程.即溶液由紫紅色變草綠色.終點更加明顯。

4.分析結(jié)果

祥品分析結(jié)果見表。

5.注意事項

當(dāng)樣品中含鉛量大于20mg時.必須加入氯化鋇10ml,對于不含鉛的試樣,亦可不加氯化鋇和硫酸鈉;氟化鉀一定要在硫脈之前加入,否則eF3+被硫服還原成FeZ+,氟化鉀將失去掩蔽作用;必須保證Zmin的煮沸時間.否則二氧化錳在短時間內(nèi)不能析出完全。

來源：中國知網(wǎng)   作者：任義鳳

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